按照国家标准HJ491-2019土壤质量镍的测定要求，用
精密智能石墨电热板加热消解法对土壤试样进行了前处理。经过反复试验，在土壤消解过程中总结了几点应注意的问题。分享给大家。
一、加水量控制
国标中提到，称取土样于聚四氟乙烯坩埚中，用水湿润，再加酸。这样可以避免加酸时将土壤冲起，又可避免加酸后没有均匀湿润的样品在加热不均时发生爆沸。但是没说明加多少。实验证明，在保证将土壤全部湿润的前提下，加水量越少越好，水加多了相当于把酸稀释了，消解效果不好，还延长了消解时间。
二、加酸的先后顺序
按照国标方法先加10ml盐酸，于精密智能石墨电热板上90℃~100℃蒸至3mL左右时，加盖加热至无明显颗粒，加入5ml～8mlHF，开盖，于120℃加热飞硅30min，稍冷，加入1ml高氯酸（5.4），于150℃～170℃加热至冒白烟，加热时应经常摇动坩埚。
若坩埚壁上有黑色碳化物，加入1ml高氯酸加盖继续加热至黑色碳化物消失，再开盖，加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状（趁热观察）。加入3ml硝酸溶液（1+99），温热溶解可溶性残渣，全量转移至25ml容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）定容至标线，摇匀，保存于聚乙烯瓶中，静置，取上清液待。
三、加酸量的多少
按照国标，在一个消解过程结束后，视消解情况，可以补加前面的加酸过程，继续消解。经过反复实验发现，如果坩埚内有黑色物，可以补加高氯酸，如果呈石灰渣样，说明含盐量高，可以补加盐酸和硝酸，如果土壤取样量大，土壤本色沉淀物多，说明除硅的效果不好，应补加HF。
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