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精密智能石墨电热板消解土壤过程应注意的问题

发布时间:2022-07-15   点击次数:285次
  按照国家标准HJ491-2019土壤质量镍的测定要求,用精密智能石墨电热板加热消解法对土壤试样进行了前处理。经过反复试验,在土壤消解过程中总结了几点应注意的问题。分享给大家。
  
  一、加水量控制
  
  国标中提到,称取土样于聚四氟乙烯坩埚中,用水湿润,再加酸。这样可以避免加酸时将土壤冲起,又可避免加酸后没有均匀湿润的样品在加热不均时发生爆沸。但是没说明加多少。实验证明,在保证将土壤全部湿润的前提下,加水量越少越好,水加多了相当于把酸稀释了,消解效果不好,还延长了消解时间。
  
  二、加酸的先后顺序
  
  按照国标方法先加10ml盐酸,于精密智能石墨电热板上90℃~100℃蒸至3mL左右时,加盖加热至无明显颗粒,加入5ml~8mlHF,开盖,于120℃加热飞硅30min,稍冷,加入1ml高氯酸(5.4),于150℃~170℃加热至冒白烟,加热时应经常摇动坩埚。
  
  若坩埚壁上有黑色碳化物,加入1ml高氯酸加盖继续加热至黑色碳化物消失,再开盖,加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状(趁热观察)。加入3ml硝酸溶液(1+99),温热溶解可溶性残渣,全量转移至25ml容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)定容至标线,摇匀,保存于聚乙烯瓶中,静置,取上清液待。
  
  三、加酸量的多少
  
  按照国标,在一个消解过程结束后,视消解情况,可以补加前面的加酸过程,继续消解。经过反复实验发现,如果坩埚内有黑色物,可以补加高氯酸,如果呈石灰渣样,说明含盐量高,可以补加盐酸和硝酸,如果土壤取样量大,土壤本色沉淀物多,说明除硅的效果不好,应补加HF。
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