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火试金法测金银的基本操作步骤

更新时间:2023-10-20   点击次数:880次
火试金方法是用加熔剂熔炼矿石和冶金产品的办法来定量测定其中贵金属的含量。在有关金银含量的仲裁分析中,常常采用火试金方法,因其测定结果具有很高的精确度和准确度。
 
火试金操作基本步骤:
 
一、称样
 
按照复杂的来样要求称重分别编号,加入已有部分基础配料的待用粘土坩埚中再根据样品分类按配料要求加入所需可溶性淀粉(准称)、氧化铅后放在通风橱充分搅拌。
 
二、升温、入炉
 
升炉温至750-900℃时关电柜电源后(以免碰坏硅碳棒),将盛样的粘土坩埚按编号入炉。入炉时先关开关,后关电源;入炉后关炉门,开电源开关,调温度750℃,待温度升至750℃时计时30分钟;再调温度1100℃,待温度升至1100℃时计时20分钟;继续保温10分钟。
 
三、出炉
 
关电炉,将热熔样按编号从炉里取出倒入铁坩埚里放凉。
 
四、除渣
 
从铁坩埚里取出放凉的熔渣,按编号将里面的铅扣除渣并敲成方形,方便镊子夹取。
称铅扣重量,并按编号计数。
 
五、灰吹
 
开电炉电源,将敲好的铅扣按编号入于预热好的小灰皿中,再次入炉灰吹。调温至900℃,温度到900℃时开始计时,约1小时。
然后,将小灰皿中的金银合粒,小心取出放入30ml的瓷坩埚中。
到操作台上小心取出,用锥子将金银合粒砸扁放入原瓷坩埚中。
 
六、分金
 
将称重后的金银合粒先用硝酸溶液倒入合粒的瓷坩埚中(约20ml)低温煮至约(8ml-10ml)合粒不再反应。
把废液小心倒入存废液的烧杯中,再用硝酸低温继续煮至合粒变黄即可。最后用蒸馏水最少清洗三次。
 
七、称重
 
放凉后上百万分之一称重(金含量)。
补充:ICP贵金属(钌、铂、钯、铑、铱、锇)含量分析。